【基础操作】溶剂如何脱气除氧?

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有机合成中很多反应对氧气敏感,如 过渡金属催化的偶联反应 ,有机金属试剂参与的反应,自由基反应,涉及硫酚,三苯基膦,硫醚等易被氧化的试剂的反应等等。在重复此类实验失败时,严格控制无水无氧条件重复反应可能会得到想要的结果。溶剂中也会溶解少量氧气,下面小编就介绍一下溶剂如何脱气除氧?

【基础操作】溶剂如何脱气除氧?

一、 “冰冻-抽气-解冻”法

此方法是一种最高效的溶剂脱气方法。首先将需要脱气的溶剂加入Schlenk瓶(常见的反应瓶加一个三通就是最简单的 Schlenk瓶)中, 先使溶液冰冻成固体(比如使用液氮),再用真空泵(高真空)抽真空几分钟,然后关闭真空系统通入惰性气体,使溶液缓慢升温熔化。重复此操作至少三次以上。注意:有的极性溶剂,比如水、甲醇和乙腈在凝固时会膨胀,有可能引起玻璃容器破裂。最后一次脱气充入惰性气体后,用橡胶塞密封,1-2天内使用。

二、超声脱气

将溶剂加入到反应瓶中,在水泵抽真空,在超声波清洗仪中超声1-2分钟,充入惰性气体。重复5-10次,最后充入惰性气体,密封备用。

三、鼓泡脱气

鼓泡脱气的效果不如上述两种方法,但是对于大量溶剂的脱气,适合此方法。此方法的缺点是鼓泡的过程中会导致溶剂蒸发,另外蒸发吸热后,溶剂会降温冷凝空气中水。所以操作过程对脱气装置的要求较高。

1)在一个热的圆底烧瓶中加入活性分子筛,用氮气吹洗直至降至室温。由于玻璃很容易吸附空气中的水气,因此必须在烘箱中(或火焰上)使所有的玻璃仪器彻底干燥。分子筛就像海绵一样不断吸附溶在溶剂中的水分。【 Schlenk技术及无水无氧操作中物料的转移 】

2)当圆底烧瓶冷至室温后,加入溶剂并用橡皮膜封住瓶口,再用铜线把橡皮膜扎紧。

3)将一只干净的针头刺透橡皮膜,直接伸入溶剂中,鼓入气体。插入另一只针头,使圆底烧瓶通大气,用于出气。调节鼓泡速度,控制到每秒2-3个气泡。

4)持续15~20分钟足够了。停止鼓泡,拔出针头,密封备用。


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