TLC小板很纯，收率却很低，为什么？在有机合成实验中，研究者常会遇到这样的困惑：薄层色谱（TLC）显示反应体系干净得只有目标产物一个点，可历经淬灭、萃取、旋蒸、过柱等步骤后，最终收率却低得可怕。其实这种反差，往往是一些细节没做好，离不开...有机方法2025-08-16164
经典的吲哚合成方法介绍Fischer 吲哚合成法由 Hermann Fischer 于 1883 年开发，基于苯肼与醛 / 酮在酸性条件下缩合生成苯腙，经 [3,3]-σ 重排和环化脱水形成吲哚环。苯肼环上的取代基需避免强...有机方法2025-06-161.5K
酰氯（RCOCl）与胺（R'NH₂/R'₂NH）通过亲核取代反应生成酰胺（RCONHR'） 将10g A 加入四口烧瓶（搅拌、温度计、冷凝管）中，然后加入10X 二氯甲烷，在0℃条件下向混合液中缓慢滴加1.5eq 二氯亚砜，控温45-50℃，4...有机方法2025-06-082.7K
光延反应（Mitsunobu reaction）高效构建 C-O、C-O、C-N和C-S 键这一反应操作中，尝试了两种不同的投料顺序，方法2*顺利监测到产物。投料顺序至关重要，首先应当将亲核试剂，底物和三苯基膦溶解于THF（超干），冷至0℃，然后将DEAD缓慢滴加，最后在25℃搅拌反应。固相...有机方法2025-06-082.2K
氨基保护基 | 烯丙氧羰基（Alloc）保护基所谓正交保护策略就是有顺序的一个一个的脱去保护基，在多肽和糖化学中应用广泛。Alloc对酸（如 TFA）、碱（如 NaOH）、氧化剂（如 mCPBA）和还原剂（如 NaBH₄）等都很稳定，在它的存在下...有机方法2025-06-08952
更高效的磷鎓盐类缩合剂PyBOP解决大位阻底物磷鎓盐类缩合剂是一类用于酸胺缩合反应的高效试剂，其核心结构为含磷的鎓盐（磷原子带正电荷），通常带有离去基团（如卤素、咪唑基等）。通过磷鎓基团的强吸电子效应活化羧酸，促进酰胺键的生成，兼具高效性和低外消...有机方法2025-06-081.4K
醇（-OH）氧化反应】一竿子到底直接生成羧酸（-COOH）在氧化剂的作用下伯醇先被氧化成醛而后成羧酸，仲醇只能到酮，而叔醇不反应。当伯醇遇强氧化剂（如高锰酸、重铬酸）时，先变醛后变酸，两步接力反应是不停歇的，必然 “一竿子到底” 生成羧酸。PDC在DMF溶剂...有机方法2025-06-081.3K
同宗同源氧化剂，IBX & DMP 各有千秋IBX（2-Iodoxybenzoic Acid，2 - 碘酰基苯甲酸）和 DMP（Dess-Martin，戴斯马丁试剂）均为高价碘氧化剂，广泛用于有机合成中的醇氧化反应（如将伯醇氧化为醛、仲醇氧化为...有机方法2025-06-08704
DMC、BTC、DSC、Bppc | 碳酸酯、氨基甲酸酯的合成三光气（BTC，固体光气，学名双（三氯甲基）碳酸酯）是光气的安全替代试剂，常用于合成碳酸酯和酰胺酯。其反应活性高、毒性低（分解产物为 CO₂和 HCl），且操作简便（固体试剂）。碳酸二甲酯（DMC）作...有机方法2025-06-08660
【打浆】不得不知道的公斤级实验中常用的纯化方法一直以来都是做毫克级的小分子合成，纯度有个50%都不带慌的，过简易柱子（Flash）、刮大板（TLC）或者走一针制备（Pre-HPLC）等等都可以拿到纯度超95%的化合物。自从开始做工艺，这些纯化方法...有机方法2025-06-07888
八招解决 “ 与水互溶反应体系 ” 的后处理通常用MeOH、ACN、DMF、DMSO、THF等作溶剂时，可以加水和EA或水和DCM（易出现乳化）萃取反应体系，毫克级实验在没有金属杂质参与的反应可以直接过柱子。混溶溶剂体系加水后易形成乳浊液，可通...有机方法2025-06-07850
三氯氧磷（POCl₃）制备盐酸气【制HCl·EA溶液】Michał M. Achmatowicz 等提出分步水解机制：POCl₃首先与水反应生成 H₃PO₃Cl，随后分解为 H₃PO₃和 HCl，最终氧化为 H₃PO₄。三氯氧磷（POCl₃）是一种强腐蚀...有机方法2025-05-311.4K
