钠+二苯甲酮除水原理和具体步骤详解

chem 224975 0

溶剂除水是实验室常用的操作,钠+二苯甲酮是一个经典组合,今天小编就分享一下这个组合的小知识。


二苯甲酮的物理性质  

英文名:Benzophenone, diphenyl ketone.
化学名称:苯甲酮   
别名:二苯酮, 苯甲酰基苯  
分子量:182.21   
外观:白色片状结晶,微有玫瑰香味
熔点:47-49℃/2k/Pa.   
沸点:170℃.   
相对密度•:1.095-1.099   
溶解性:不溶于水,能溶于乙醇,醚和氯仿。


钠+二苯甲酮除水原理和具体步骤详解


钠+二苯甲酮除水原理  

说法一: 
二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂;加入后若出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中,但为何生成蓝色,有很多说法,莫宗一世,不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因:译成中文的大概意思是:‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示‘无氧条件’!用途广。加入二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但是否变蓝,与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,THF(300ml)含水多,要回流约6小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多则时间越长,甲苯、苯等含水少的回流时间少,这样时间会缩短。  

说法二: 
二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体1,如果溶剂中有水,继续反应生成无色的化合物2.如果没水了就停留在中间体1的蓝色状态.黄色不大好解释,可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色,另外,如果二苯甲酮长时间(数天)在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过程的指示剂,少量存在与蒸馏残液中,与残液一起做一般废液或废渣处理,不需要特殊的处理方式。变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基,其对水和氧气都敏感,没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多,无法继续生成自由基就不能变蓝了。




钠+二苯甲酮除水步骤  

1:检验有无过氧化物
方法一:为此取少量试剂(乙醚,四氢呋喃)与等体积的2%碘化钾溶液,加入几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。
方法二:用淀粉碘化钾试纸检验过氧化物是否存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加入试剂和相当于试剂体积1/5新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈摇动后分去水溶液。

2:预除水
先加入普通干燥剂如:碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下,或者用4A分子筛【要高温干燥数个小时】,欲除水数天;

3:连接装置
将处理待溶剂加到烧瓶中【根据所需量要多放大约100毫升】,连接装置,搅拌,通入氮气;

4:加金属钠
操作方法一:取金属钠,用小刀切去被氧化的表面,然后切成薄片,用剪刀剪成细丝放入小烧杯,用镊子加到烧瓶里,注意要少量多次,【在氮气保护下是很安全的,氢气不会爆炸的,放心做就是】;
操作方法二:用干净的试剂瓶或其他东西压成薄片,再用剪子剪;如果有实验条件可以做成钠沙,钠珠;

5:关于加钠问题
500ml溶剂加上指甲大小的两块钠就够了,凭感觉,多点少点也无所谓;如果没有氢气产生了。通一会氮气后可以加氮气球。

6:加二苯甲酮
加金属钠回流一段时间(4个小时)后再加二苯甲酮效果更好,二苯甲酮500毫升溶剂加一勺左右就够了,它是指示剂不需要太多。

7:蒸出溶剂

液体变蓝后,就可以回收了。【因为钠表面覆盖了碱,如果不变蓝建议再加点钠回流后加二苯甲酮,就能变蓝。】如果实在不变蓝,可能是回流时间太短,瓶内有氧气!!蒸馏到最后,要留一部分,防止过氧化物高温爆炸。
8:剩余钠的处理 
用表面皿或烧杯倒入乙醇,用镊子把剩余的钠加到乙醇中处理,要少量多次!!直到钠消失。





发布评论 0条评论)

您需要 登录账户 后才能发表评论

还木有评论哦,快来抢沙发吧~