如何一次性清洗大量核磁管?

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对于在实验中的有机合成科(xiao)学(min)家(gong)们,打核磁应该是每天必备的项目,这必然产生巨量的回收核磁管,因此清洗核磁管这种不产生工作量又无聊工作,大家都避之若浼。当然 如果老板不介意的话,每次都用新的核磁管最好!小伙伴们都是怎样清洗的呢?

如果只是少量的核磁管,拿长针头搭一个下图的清洗装置就可以了,用橡胶塞塞住瓶口,橡胶塞不要翻下来,用于储存少量清洗溶剂,橡胶塞上可以多插几个长针头也可以,效率高点。接受瓶也可以用三颈瓶代替,连个三通抽气头抽真空就可以了。清洗时,水泵抽真空,不断用洗瓶加不同溶剂清洗就可以了。

如何一次性清洗大量核磁管?   第1张

当然也可以直接购买下图中的这种玻璃清洗装置,有一个清洗口和多个清洗口的,但这种玻璃装置很容易坏,不建议买。

如何一次性清洗大量核磁管?   第2张

对于大量核磁管的清洗难道要开发下面的这种装置?那就有夸张了,实验室一次性清洗个几百根有没有比较快捷的方法?当然有,而且洗核磁管的方法还发了篇文章!!

如何一次性清洗大量核磁管?   第3张

2016年,法国自然物质化学研究所的Thanh Binh Nguyen在 Org. Process Res. Dev.上报道了一次性清洗大量合成管的方法【Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 2, 319】。 此方法对于有机合成“搬砖工”非常有用,在这里给大家分享一下,特别是对一个正要清洗大量核磁管的实验室小朋友很有用,因为要将几百个这么细的核磁管都灌满溶剂是要非很大工夫的,但利用此方法就可以轻轻松松灌满溶剂清洗,实用,高效,操作简便。

其实方法非常简单,仪器也是实验室中的常规仪器,看下方,就长这样:

如何一次性清洗大量核磁管?   第4张

操作方法:一、将核磁帽拔掉,倒掉核磁管里的溶剂(这个还是要费点时间的,而且要小心操作,防止核磁管断裂,割手),将清空的核磁管倒放在烧杯中;

二、将清洗溶剂(丙酮,甲醇,乙醇,水,硝酸,氢氧化钠水溶液。。。。)加入到烧杯中(每个核磁管大约需要4毫升溶剂),然后将烧杯整个放到真空干燥器中;三、抽真空,随着核磁管中的空气被抽出,液面也随之上升,清洗核磁管, 真空/排气循环重复3-4次可以完全抽出核磁管里的空气。整个系统放置一夜可以更好的泡掉管里的杂质,或者超声振荡效果更佳(超声波可能会将核磁管震碎,不要长时间振荡)。 四、换其他清洗溶剂(小编喜欢用混合溶剂,鸡尾酒疗法效果更佳),清洗完毕,最后用丙酮清洗,沥干溶剂,干燥箱烘干。具体一次能洗多少根,要看仪器的大小。

如何一次性清洗大量核磁管?   第5张

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参考资料

Vacuum Desiccator as a Simple, Robust, and Inexpensive NMR Tube Cleaner. Org. Process Res. Dev.201620, 319.

P.S. 上述方法的亮点就是用一个比较方便的方法将核磁管中的空气赶出来并充满溶剂。其实实验室中选择合适的容器直接泡也很容易操作。如果利用粘度较低的溶剂洗,倾斜核磁管,溶剂还是很容易将空气完全赶出来的。但是对于比较难清洗的核磁管需要用强酸水溶液泡的话,完全充满可能就比较困难了,其实加入一些乙醇降低粘度就解决了。实验室中比较理想的泡核磁管容器就是20 X 20的展开缸,一次性洗个五百根核磁管问题不大。

如何一次性清洗大量核磁管?   第7张

先将回收核磁管的核磁帽摘下,倒掉里面的溶剂,按照相同的方向放到展开缸里,加入乙醇的酸溶液浸泡,用镊子压一下核磁管,让溶液灌满核磁管, 一天,再换丙酮(也可加点其他溶剂,混合溶剂增强清洗效果)浸泡一天,溶剂换掉,重复两次,基本上可以清洗干净,如果想快点可以用超声波振荡几分钟,就不用泡这么久了,但是超声波对核磁管的损害还是挺大的,不建议超声波振荡。最后倒掉溶剂后,通风橱晾干,再放烘箱120℃烘1小时。切记核磁帽千万不能防烘箱烘干,很容易熔化。核磁帽溶剂泡几次后直接转移到单口瓶里,用旋蒸60℃旋个两小时就可以了。最后你发现总有几根洗不干净,那就让它进废玻璃吧!


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