Michał M. Achmatowicz 等提出分步水解机制：POCl₃首先与水反应生成 H₃PO₃Cl，随后分解为 H₃PO₃和 HCl，最终氧化为 H₃PO₄。
三氯氧磷（POCl₃）是一种强腐蚀性的路易斯酸，遇水会剧烈水解生成磷酸（H₃PO₄）和氯化氢（HCl）气体，实验室可通过其水解反应制备 HCl 气体。但该反应剧烈放热，需严格控制条件并做好安全防护。当你想拥有干燥的盐酸乙酸乙酯或盐酸二氧六环溶液时，可以用此方法将来制备。将生成的 HCl 气体通过导管通入吸收瓶的所需溶剂中。盐酸本身是 HCl 的水溶液（含大量水），因此 POCl₃与盐酸混合时，盐酸中的水是实际反应物，而盐酸中的 Cl⁻对反应无显著影响。反应后溶液中 HCl 浓度会进一步升高，同时生成磷酸，体系酸性增强。A：反应装置，将 POCl₃缓慢滴加至盐酸溶液中，25℃搅拌，滴加速度约1秒2~3滴，滴加需时常观察，会滴着滴着不再滴液，需要重新调整恒滴。E：盐酸气吸收装置，温度在-10℃。四口瓶内装有乙酸乙酯或1,4-二氧六环。F：尾气吸收装置，装有碱液。# 5端连接漏斗，防止全部在液面以下。拆卸装置时，需在通风橱中缓慢操作，避免残留气体泄漏。关闭分液漏斗活塞，停止滴加 POCl₃。先移除吸收瓶，再将圆底烧瓶中的液体冷却至室温（可继续冰浴）。这一反应一定要谨慎操作，禁止将盐酸倒入 POCl₃中，POCl₃密度大于水，若将盐酸（水相）倒入 POCl₃（有机相）中，可能导致水浮于上层，局部剧烈反应引发喷溅。禁止在密闭容器中反应，必须使用敞口容器或配备泄压装置（如气球）。禁止在无防护条件下闻气味或接触试剂，POCl₃蒸气会刺激眼睛和呼吸道。当POCl₃不慎接触皮肤时，立即用干布擦去液体，再用大量清水冲洗 15 分钟，涂抹碳酸氢钠软膏，严重需立即就医。放气严重致装置炸裂泄漏，立即撤离人员，关闭热源，用干砂或碎玻璃覆盖泄漏物，再用碳酸钠粉末中和，避免用水。反应后的磷酸溶液需用碳酸钠粉末缓慢中和至 pH=6~8，再倒入指定的无机废液桶。残留 POCl₃的仪器先用无水乙醇清洗（POCl₃与乙醇反应生成磷酸三乙酯和 HCl），再用水冲洗，洗液合并至废液桶。三氯氧磷水解法制备 HCl 气体的关键在于严格控温、缓慢滴加、防倒吸，但因其高毒性和腐蚀性，仅建议在实验室特殊需求（如需要无水 HCl 气体）时使用。操作前务必充分熟悉试剂特性，制定详细应急预案，并在有经验人员指导下进行。版权声明：本网站发布的内容如果涉及侵权请尽快告知，我们将会在第一时间删除。
![余[5 2 1]环化及其合成应用](https://www.chemrss.com/zb_users/upload/2024/04/20240413102422171297506296780.png "余[5 2 1]环化及其合成应用")
还木有评论哦，快来抢沙发吧~