实验室小技巧-干冰的用途

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在有机合成实验室,经常会用到干冰。下面就介绍一下干冰用途,有些也许你还不知道。

1:在实验室里,干冰经常作为获取低温的主要来源。搭配套餐有干冰-乙醇体系,干冰-乙酸乙酯体系,干冰-丙酮体系,这些体系一般都能达到零下70度左右,无论是低温反应(如正丁基锂参与的类型反应),还是制备出来产物挂冻干机前的冷冻,都能完全满足需求。
2:在实验室没有碎冰时,干冰-水体系也能满足零度的需要。切记不可一次向水中加过多的干冰,干冰加到水中后,表面会慢慢结一层冰,这个冰会越来越厚,水结成冰,体积会膨胀,有可能形成的冰就会把瓶子外围一起冻住,从而使瓶子很难从里面提上来。
3:当我们处理大量酸液或碱液时,如果不停地向体系内加冰降温,那么废液就会越来越多。这个时候我们可以用干冰替代冰,但是大块或柱状的干冰扔进体系内,会急剧冒泡,会造成容器里的液体飞溅,易发生安全事故。这时我们可以把干冰打碎成干冰砂,在快速搅拌下,少量多次加入到需要降温的酸液或碱液里,这样产生的气泡就会小很多,降温速度也很快。
4:我们需要做有机锂试剂和二氧化碳生成羧酸的反应,但是没有二氧化碳气体,这时我们可以直接向体系内加干冰或利用现有的干冰来充二氧化碳气球。干冰分块状和柱状两种,至于哪种含水量低,不是很清楚,因此不太建议直接向体系内丢干冰。用干冰充二氧化碳气球的方法:把干冰表层用和水互溶的溶剂冲洗一下(其实洗不洗影响不大,效果差不多),然后将干冰转移至一个250毫升的单口瓶中,再加入一些无水硫酸钠或其它干燥剂,装上冷凝管,放上装有气球的三通,让气球自己充起来就可以了;建议用双层气球,这样气球内的压力会大一些。一定要将三通和冷凝管固定好,由于气压大,三通有可能从冷凝管上弹出去。如果想充的快一些,可以用吹风机对瓶子底部适当加热。在零下70度时,气球里的二氧化碳会在反应液里冷凝成液体,气球会越来越小,甚至完全瘪掉。这种现象并不是二氧化消耗完了,其实反应体系内还有大量的二氧化碳液体,这个点一定要明确。
5:如果旋转蒸发仪的循环冷却浴制冷效果很差,甚至不制冷了,但是又没有替代品,又需要浓缩大量的有机溶剂。这时可以将机器冷却槽的盖子取下来,往冷却槽里放一个装有乙醇或丙酮的玻璃容器(占冷却槽体积一般一下,目的是防止体积过大,从而把循环口堵上),然后再向冷却槽里加入没过铜管的乙醇,向玻璃容器里加干冰,开循环,保持里面零下30度左右就可以满足使用需求;缺点是需要不停地补加干冰,优点是确实能解决问题。切记不可把干冰直接丢到冷却槽里,因为干冰释放的气体会导致循环停止,机器罢工,重启可解决问题。


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