投反应如何加料?

chem 5900 0

投反应如何加料?对于刚刚接触实验的小伙伴可能有点无所适从。如果有参考文献,直接按文献逐步加入就可以了。如果没有参考文献的反应,一定要先理解反应的机理,再进行加料。以最简单的HATU作为缩合剂的酸胺缩合制备酰胺为例:

投反应如何加料?  第1张

羧酸需要先和碱反应得到羧酸盐,再和HATU反应生成活性酯,最后再和胺反应得到酰胺。因此加料顺序是:先加入碱和HATU,搅拌一段时间生成活性酯,最后再加入胺进行反应。

再举一个例子,还原胺化反应,非常常见的一类反应,根据机理: 首先胺对羰基化合物进行亲核加成,脱水生成的亚胺离子,然后亚胺还原得到胺。

因此加料时,先将醛酮和胺加入到反应溶剂中搅拌,可以加入醋酸催化和脱水剂,促进亚胺形成,最后再加入还原剂还原。所以投反应时,不是所有原料都加到一起搅拌就完了,投反应前一定要先了解机理,再了解机理的基础上再进行投料。

下面介绍一下如何投料,理解了机理,确定的投料顺序,如何投料也要注意,否则也会出现意外。比如 Appel反应 , 三苯基膦,四卤化碳 (CCl4, CBr4) 与醇在温和的条件下转化为相应结构的卤代烷烃的反应。根据机理是三苯基膦和四溴化碳先反应,如果你称量完,直接先将两个固体直接加到反应瓶里,你就会发现平时两种都相对稳定的固体会发生剧烈反应。因此投料也要注意化合物的性质。下面分别介绍各种状态的底物如何投反应:

一、固体原料投料:

1、直接加入固体:固体原料一般情况下,都是加到反应溶剂中,可以避免原料加到一起时发生剧烈反应。可以一次性加入也可以分批加入。主要视反应的剧烈程度来确定,如果反应相对剧烈,肯定要分批加入;如果反应需要加热反应长时间的反应,一次性加入到反应中就可以了。另外,对于一些对空气或水敏感的试剂,如, 各种过渡金属催化剂,LAH, NaH等高活性试剂,可以先加入到反应瓶中,惰性气体置换后,再加入反应溶剂,这样可以减少敏感试剂和空气的接触时间。

2、固体溶解后加入:将固体溶于少量的反应溶剂后,通过注射器或滴液漏斗加入,小规模反应直接用注射器比较方便,量比较大的反应,适合用滴液漏斗。此方法只适合溶解度较高的固体。另外,对于一些少量毫克级无法刮出称量的固体,可以直接溶解后通过注射器加料。

二、液体原料投料:

1、如果液体底物作为溶剂(如酯化反应中,以醇作为溶剂),可以直接加入到反应瓶中。

2、对于一些剧烈放热的反应,或者需要缓慢滴加的反应。用反应溶剂稀释液体底物后,通过注射器滴加或滴液漏斗滴加。

3、对于一些需要数小时才能反应完全的反应,反应缓慢,可以直接用注射器吸取液体底物加入到反应体系中。

三、气体底物投料:相关文章【 实验室中CO2参与的反应如何操作? 】

实验室中常用的气体有,氢气,一氧化碳,二氧化碳,HCl(g), 氨气等。氢气,常压的氢化反应,直接用气球通过三通连接反应瓶,通过抽真空氢气置换,重复几次后,连接气球反应即可。需要加压的氢化反应,需要在专门的高压反应釜中进行,氢气置换后,连接氢气钢瓶进行反应。一氧化碳的操作和氢气操作类似。二氧化碳参考往期文章 实验室中CO2参与的反应如何操作? 】。 HCl(g)氨气,可以将反应液低温冷却,通入气体鼓泡,让气体在反应溶剂中饱和,让后气球密封反应体系,保持一个大气压的压力。

四、 “缓慢滴加” 如何操作:固体溶液和液体的加料经常需要滴加操作。

1、手动滴加:通过注射器吸取液体或溶剂,手动控制缓慢滴加,此操作极大考验耐心。如果不想逐滴滴加,可以快速滴加后,停一段时间后,再快速滴加,间歇性滴加。

2、注射泵滴加:优点可以精确控制滴加速度和滴加体积,缺点有点贵。

投反应如何加料?  第2张

3、滴液漏斗:适合大量的液体或溶液的滴加


发布评论 0条评论)

您需要 登录账户 后才能发表评论

还木有评论哦,快来抢沙发吧~