通常用MeOH、ACN、DMF、DMSO、THF等作溶剂时，可以加水和EA或水和DCM（易出现乳化）萃取反应体系，毫克级实验在没有金属杂质参与的反应可以直接过柱子。混溶溶剂体系加水后易形成乳浊液，可通过加盐（NaCl）、离心或静置过夜促进分层。反应体系含强酸性 / 碱性试剂（如 NaH、HCl）或活性中间体（如酰氯、格氏试剂）。缓慢加入淬灭剂（如水、稀酸 / 碱）终止反应，注意控制放热（必要时冰浴）。向混溶体系中加入水或无机盐溶液，降低溶剂对产物的溶解度，促使产物析出或分层。反应溶剂为 THF 时，加水后 THF 与水混溶，但产物若为低极性有机物（如酯类），可能从水相中析出固体或形成乳浊液，通过过滤或萃取分离。含 DMF 的反应体系，加水后 DMF 溶于水，若产物为非极性有机物，可用二氯甲烷、乙酸乙酯等萃取。产物为中等极性有机物（如酰胺、酮类），溶剂为甲醇 / 乙醇 / DMF 等。向水相体系中加入高浓度无机盐（如 NaCl、K2CO3），降低有机物在水相中的溶解度（盐析作用），同时促进分层。淬灭后，先加入固体 NaCl 至饱和，再用有机溶剂萃取（如乙酸乙酯、二氯甲烷）。向混溶体系中加入与原溶剂混溶但与产物极性差异大的反溶剂，降低产物溶解度，使其析出。例如反应在甲醇中进行，产物为固体胺类，可向体系中缓慢滴加石油醚，搅拌至产物完全析出，过滤收集。当 DMF 作溶剂的反应，加水稀释后，再加入过量二氯甲烷萃取，DMF 溶于水相，产物进入有机相。产物为高沸点物质或固体，原溶剂沸点较低（如甲醇、乙醇、THF）。先通过减压蒸馏除去大部分混溶溶剂，剩余体系加水或反溶剂，使产物析出或分层。反应在乙醇中进行，产物为羧酸类固体，蒸馏除去乙醇后，加水溶解残留杂质，过滤得到羧酸固体。利用产物的酸碱性，通过调节 pH 使其成盐或游离，实现分离。反应体系（含 DMF）加水稀释，用 NaOH 溶液调至碱性（pH＞10），羧酸成盐溶于水相，用有机溶剂（如二氯甲烷）萃取除去中性杂质。水相用稀盐酸调至酸性（pH＜2），羧酸游离析出固体，过滤收集。反应体系（含乙醇）加水稀释，用稀盐酸调至酸性（pH＜3），胺类成盐溶于水相，用有机溶剂（如二氯甲烷）萃取除去酸性杂质。水相用 NaOH 溶液调至碱性（pH＞12），胺类游离，用二氯甲烷萃取回收。反应使用金属催化剂（如钯、铜）或生成金属络合物。加入络合剂（如 EDTA 水溶液）螯合金属离子，再通过萃取或过滤分离。例如Suzuki 反应后含 Pd 催化剂，加浓盐酸煮沸破坏钯络合物，过滤除去钯残渣，滤液调 pH 后萃取。产物极性与杂质差异小，或前处理后仍存在难以分离的极性杂质（如副产物、催化剂残留）。浓缩除去大部分混溶溶剂，残余物用少量甲醇 / 水溶解，上样至硅胶柱，用极性梯度洗脱（如石油醚 - 乙酸乙酯、二氯甲烷 - 甲醇）。例如反应在 DMSO 中进行，产物为极性较大的酰胺，浓缩后用甲醇溶解，经反相柱（C18）以甲醇 - 水体系分离。利用固相填料（如硅胶、C18、离子交换树脂）选择性吸附杂质或产物。反应液稀释后通过 SPE 柱，目标产物保留在柱上，用洗脱剂分步洗脱分离。含 DMF 的极性产物体系，通过 C18 柱，先用水洗去 DMF，再用甲醇洗脱产物。反萃法：DMF 中合成的酯类，加水后用甲苯萃取，分液后有机相干燥浓缩。反应液加水稀释，用低极性溶剂（如甲苯、氯仿）多次萃取，DMF/DMSO 溶于水相，产物进入有机相。
减压共沸蒸馏：加入与水共沸的溶剂（如甲苯），减压蒸馏时甲苯与水共沸带出 DMF，重复操作直至 DMF 残留量极低。这里要特别留意产物的熔沸点以及是否易挥发。
醇沉法：向水溶液中加入过量乙醇，降低产物溶解度，使其析出。示例：氨基酸在水中的反应，加乙醇后氨基酸沉淀，过滤收集。
离子交换树脂：利用产物的酸碱性，通过阳离子 / 阴离子交换树脂吸附，再用洗脱剂回收。
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