实验室常备小技巧

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技巧一:做无水反应的时候,我们总会担心瓶子不干燥,从而影响反应效果。在这里分享一个简单实用的方法:先把多口瓶用桶装乙醇洗两次,再用二氯甲烷洗两次,然后用吹风机吹干,吃完后立马塞上反口塞,留下一个口子装上有惰性气体的气球,置换气体,自然冷却至室温就可以了。这样处理完的瓶子的含水量就会在很大程度上降低。有些小伙伴可能喜欢用丙酮洗,然后吹干,其实这样也是可以的,但是丙酮不仅味道大,而且也是管制类溶剂,因此我比较喜欢用乙醇和二氯甲烷组合。这种方法对于某些脏瓶子的清洗也是很有效的,有些时候,瓶子不够用,只能用已经用过的瓶子;这个时候,我们可以把瓶子先用水洗一下,再用DMF或DMSO洗一下,最后再用二氯甲烷洗一下,吹干即可使用。 

 

  技巧二:有些时候,当我们做完钯催化的偶联反应后,瓶子内壁上总是有一些黑黑的东西,用有机溶剂怎么也洗不下来,甚至用烧瓶刷也很难完全洗掉。对于那些没有酸缸和碱缸洗瓶子的流程,这些内壁黑黑的瓶子只有一个去处,就是垃圾桶。这个时候该怎么办?我们可以用稍微浓一点儿的酸来浸泡,有条件的可以超生一下,然后在用刷子刷一下,就可以把黑色的东西洗下来;如果一次不行,最多两次,就可以完全洗掉了。


  技巧三:抽滤这个操作是再简单不过了。有些人喜欢用砂芯漏斗,有些人喜欢用布氏漏斗,只能说各有各的好处。如果想让砂芯漏斗的使用寿命长一些,最好是用它过滤一些无水硫酸钠干燥后的颜色较浅的萃取液,或者是反应液;如果是那种颜色很深的东西,估计一次就把这个砂芯漏斗送回垃圾桶了。那么对于颜色较深的,又有颗粒悬浊的液体,建议使用布氏漏斗。往往容易出问题的也是布氏漏斗。例子:某个反应只需要洗萃,干燥,过滤,浓缩就可以直接交货或者转给别人。过滤完后,发现瓶壁上有固体,很是烦心,原因是抽滤时滤纸边缘没完全吸在漏斗上。分享一个在很大程度上避免固体出现的方法:拿到滤纸后,先把滤纸外圈用水湿润一下,接着用纸把滤纸多余的水吸走,然后再将滤纸装到漏斗上。这样就会在很大程度上避免固体被滤下去。例子:有些反应体系要滤除的固体颗粒很细,无论是用砂芯漏斗还是布氏漏斗,不一会就堵了,这时很多人都会拿刮刀轻轻的刮一下;对于砂芯漏斗,有可能是砂芯堵了,刮的效果不大;而布氏漏斗上的滤纸很容易被刮烂,进而前功尽弃。这个时候我们可以在两种漏斗的上面加一层硅藻土,滤不动了,就把上层刮到一边,比较难滤的体系,硅藻土就厚一点;刮的时候,尽量只刮表层,不要一上来就直接刮到底。


一:做化学实验,几乎每次都要用到磁子(也有人叫转子),但是当磁子用了一段时间后就会很脏。比如:做完钯催化的反应后,磁子会变黑;做完高温反应后,磁子可能会变黄,或者其他的一些情况。常用的清洗磁子的方法就是用强酸浸泡,或者强酸侵泡再超声波清洗,这种方法效果是有的;以前看的一种使用硅胶什么的清洗磁子,试了几次,没啥效果。最直接的方法就是拿刀(剪刀或者其它刀)将磁子表面有污渍的地方刮掉就可以了,简单实用;如果觉得磁子够用,或者有很多磁子备用,像这些脏的磁子直接丢垃圾桶就行了。

二:铝锂氢(四氢铝锂)的后处理方法。最喜欢用的就是水和15%氢氧化钠水溶液的方法。即:零度下,每克铝锂氢先缓慢加入1毫升水,再缓慢加入1毫升15%氢氧化钠水溶液,最后再缓慢加入3毫升水,反应体系升至室温,搅拌半小时,这时会有大量固体析出;如果担心体系内水份过多,可以再加入无水硫酸钠,搅拌10分钟左右,直接过滤,滤饼用有机溶剂洗2次,滤液浓缩干即可得到产物。其他的方法还有十水硫酸钠方法等等,感兴趣的可以自己去查阅。

三:三氯氧磷(氯化氧磷)的后处理方法。对于很多人,可能提高三氯氧磷就有些犯怵,因为这个试剂不怎么好处理,而且毒性也不小。往往有些时候,我们需要用到这个试剂做反应,下面分享一下处理方法。如果是少量的三氯氧磷,直接浓缩干,拌样过柱子即可(旋蒸出来的溶剂切记不可直接倒入废液桶,要淬灭后才可以倒入废液桶);如果是大量的(比如200毫升)三氯氧磷,这个时候往往需要先把大部分的三氯氧氯从反应体系内浓缩除去。方法:先挂一个有乙酸乙酯的瓶子旋蒸一会,目的是为了除去旋蒸装置内壁的水;然后再浓缩自己的反应液,等大部分三氯氧磷几乎浓缩完,再加入乙酸乙酯带几次,这个时候再用乙酸乙酯把剩余物溶解,缓慢倒入温水(搅拌状态)中,搅拌一会,再进行常规的洗、萃即可。对于旋蒸的泵,如果是水泵,需要向循环水里加入无机碱,从而减少酸性对泵的损坏。对于旋蒸出来的三氯氧磷,禁止直接倒入废液桶,一定要淬灭,调碱后方可倒入废液桶。淬灭操作如下:将旋蒸出来的三氯缓慢滴加40度左右的温水(搅拌状态)中,这期间会大量放热,滴加完毕后,再缓慢用饱和氢氧化钠溶液调pH至弱碱性,即可。问题一:可否将三氯氧磷滴加到冰水中,答案:不能。因为三氯氧磷在低温下和水反应很慢,也就是说滴加的大量三氯氧磷都没有反应,当达到一定温度时,这些水中的三氯氧磷会集体反应,急剧放热,从而可能导致安全事故;问题二:能否将三氯氧磷滴加到40度左右的碱水溶液中,答案:可以。这个过程就变成了淬灭和酸碱中和过程了。

四:关于sonogari反应,你可能不知道的小知识。芳基卤和炔的偶联反应,想必很多人都做过。有些时候,转化率很低或者出现一些脱卤的副产物,分享一个非常实用的方法:催化剂联合使用法(四三苯基膦钯和双三苯基膦二氯化钯的联合使用),该方法不仅可以提高转化率,还可以缩短反应时间。一般操作如下:卤代物(1 eq)、炔(1.5 eq)、钯催化剂(各5%)、碘化亚铜(0.1 eq)及三乙胺和溶剂(1:2=v/v)。感兴趣的可以试验一下。


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