实验室常备小技巧

技巧一：做无水反应的时候，我们总会担心瓶子不干燥，从而影响反应效果。在这里分享一个简单实用的方法:先把多口瓶用桶装乙醇洗两次，再用二氯甲烷洗两次，然后用吹风机吹干，吃完后立马塞上反口塞，留下一个口子装上有惰性气体的气球，置换气体，自然冷却至室温就可以了。这样处理完的瓶子的含水量就会在很大程度上降低。有些小伙伴可能喜欢用丙酮洗，然后吹干，其实这样也是可以的，但是丙酮不仅味道大，而且也是管制类溶剂，因此我比较喜欢用乙醇和二氯甲烷组合。这种方法对于某些脏瓶子的清洗也是很有效的，有些时候，瓶子不够用，只能用已经用过的瓶子；这个时候，我们可以把瓶子先用水洗一下，再用DMF或DMSO洗一下，最后再用二氯甲烷洗一下，吹干即可使用。 

 

  技巧二：有些时候，当我们做完钯催化的偶联反应后，瓶子内壁上总是有一些黑黑的东西，用有机溶剂怎么也洗不下来，甚至用烧瓶刷也很难完全洗掉。对于那些没有酸缸和碱缸洗瓶子的流程，这些内壁黑黑的瓶子只有一个去处，就是垃圾桶。这个时候该怎么办？我们可以用稍微浓一点儿的酸来浸泡，有条件的可以超生一下，然后在用刷子刷一下，就可以把黑色的东西洗下来；如果一次不行，最多两次，就可以完全洗掉了。

  技巧三：抽滤这个操作是再简单不过了。有些人喜欢用砂芯漏斗，有些人喜欢用布氏漏斗，只能说各有各的好处。如果想让砂芯漏斗的使用寿命长一些，最好是用它过滤一些无水硫酸钠干燥后的颜色较浅的萃取液，或者是反应液；如果是那种颜色很深的东西，估计一次就把这个砂芯漏斗送回垃圾桶了。那么对于颜色较深的，又有颗粒悬浊的液体，建议使用布氏漏斗。往往容易出问题的也是布氏漏斗。例子:某个反应只需要洗萃，干燥，过滤，浓缩就可以直接交货或者转给别人。过滤完后，发现瓶壁上有固体，很是烦心，原因是抽滤时滤纸边缘没完全吸在漏斗上。分享一个在很大程度上避免固体出现的方法:拿到滤纸后，先把滤纸外圈用水湿润一下，接着用纸把滤纸多余的水吸走，然后再将滤纸装到漏斗上。这样就会在很大程度上避免固体被滤下去。例子:有些反应体系要滤除的固体颗粒很细，无论是用砂芯漏斗还是布氏漏斗，不一会就堵了，这时很多人都会拿刮刀轻轻的刮一下；对于砂芯漏斗，有可能是砂芯堵了，刮的效果不大；而布氏漏斗上的滤纸很容易被刮烂，进而前功尽弃。这个时候我们可以在两种漏斗的上面加一层硅藻土，滤不动了，就把上层刮到一边，比较难滤的体系，硅藻土就厚一点；刮的时候，尽量只刮表层，不要一上来就直接刮到底。

一：做化学实验，几乎每次都要用到磁子（也有人叫转子），但是当磁子用了一段时间后就会很脏。比如：做完钯催化的反应后，磁子会变黑；做完高温反应后，磁子可能会变黄，或者其他的一些情况。常用的清洗磁子的方法就是用强酸浸泡，或者强酸侵泡再超声波清洗，这种方法效果是有的；以前看的一种使用硅胶什么的清洗磁子，试了几次，没啥效果。最直接的方法就是拿刀（剪刀或者其它刀）将磁子表面有污渍的地方刮掉就可以了，简单实用；如果觉得磁子够用，或者有很多磁子备用，像这些脏的磁子直接丢垃圾桶就行了。

二：铝锂氢（四氢铝锂）的后处理方法。最喜欢用的就是水和15%氢氧化钠水溶液的方法。即：零度下，每克铝锂氢先缓慢加入1毫升水，再缓慢加入1毫升15%氢氧化钠水溶液，最后再缓慢加入3毫升水，反应体系升至室温，搅拌半小时，这时会有大量固体析出；如果担心体系内水份过多，可以再加入无水硫酸钠，搅拌10分钟左右，直接过滤，滤饼用有机溶剂洗2次，滤液浓缩干即可得到产物。其他的方法还有十水硫酸钠方法等等，感兴趣的可以自己去查阅。

三：三氯氧磷（氯化氧磷）的后处理方法。对于很多人，可能提高三氯氧磷就有些犯怵，因为这个试剂不怎么好处理，而且毒性也不小。往往有些时候，我们需要用到这个试剂做反应，下面分享一下处理方法。如果是少量的三氯氧磷，直接浓缩干，拌样过柱子即可（旋蒸出来的溶剂切记不可直接倒入废液桶，要淬灭后才可以倒入废液桶）；如果是大量的（比如200毫升）三氯氧磷，这个时候往往需要先把大部分的三氯氧氯从反应体系内浓缩除去。方法：先挂一个有乙酸乙酯的瓶子旋蒸一会，目的是为了除去旋蒸装置内壁的水；然后再浓缩自己的反应液，等大部分三氯氧磷几乎浓缩完，再加入乙酸乙酯带几次，这个时候再用乙酸乙酯把剩余物溶解，缓慢倒入温水（搅拌状态）中，搅拌一会，再进行常规的洗、萃即可。对于旋蒸的泵，如果是水泵，需要向循环水里加入无机碱，从而减少酸性对泵的损坏。对于旋蒸出来的三氯氧磷，禁止直接倒入废液桶，一定要淬灭，调碱后方可倒入废液桶。淬灭操作如下：将旋蒸出来的三氯缓慢滴加到40度左右的温水（搅拌状态）中，这期间会大量放热，滴加完毕后，再缓慢用饱和氢氧化钠溶液调pH至弱碱性，即可。问题一：可否将三氯氧磷滴加到冰水中，答案：不能。因为三氯氧磷在低温下和水反应很慢，也就是说滴加的大量三氯氧磷都没有反应，当达到一定温度时，这些水中的三氯氧磷会集体反应，急剧放热，从而可能导致安全事故；问题二：能否将三氯氧磷滴加到40度左右的稀碱水溶液中，答案：可以。这个过程就变成了淬灭和酸碱中和过程了。

四：关于sonogari反应，你可能不知道的小知识。芳基卤和炔的偶联反应，想必很多人都做过。有些时候，转化率很低或者出现一些脱卤的副产物，分享一个非常实用的方法：催化剂联合使用法（四三苯基膦钯和双三苯基膦二氯化钯的联合使用），该方法不仅可以提高转化率，还可以缩短反应时间。一般操作如下：卤代物（1 eq）、炔（1.5 eq）、钯催化剂（各5%）、碘化亚铜（0.1 eq）及三乙胺和溶剂（1：2=v/v）。感兴趣的可以试验一下。