合成实验室常规的显色手段与核磁管的清洗方法

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这次分享的内容是关于实验室内常用的显色手段与核磁管的清洗方法,一些内容是从网上查到的,一些内容是自己的经验总结。分享的内容仅代表个人观点,如有错误,还望指正,谢谢。

在有机合成实验室我们每天都需要花费大把的时间与反应打交道,包括投反应、监测反应、后处理反应、纯化产物及产物的表征(一般每一个新化合物都需要有NMR,以便后续撰写报告)。在监测反应时,最常用的是TLC板监测(现在也许是lcms了)时就需要用到一些显色手段,实验室最常用的是紫外灯(波长为254nm365nm),在对应波长的灯光下可以有荧光的化合物直观的进行观察;对于那些没有荧光的化合物,我们可以采用碘缸显色、高锰酸钾溶液显色、磷钼酸溶液显色等,下面会逐一介绍以上几种显色剂的配制方法及使用范围。

对于核磁管,想必每一个合成工作者都再熟悉不过了。核磁管的清洗也是一门学问,最常用的方法是溶剂浸泡法和减压针洗法,每种清洗方法都有优缺点,下面会逐一介绍每种清洗方法及其操作方法。

合成实验室常规的显色手段

1:紫外灯

目前接触到的紫外灯种类有手提式紫外灯,台灯式紫外灯及暗箱式紫外灯,最常用的波长为254和365。目前很多公司都购买暗箱式紫外灯,这种紫外灯相对安全很多;手提式紫外灯的优点在于可以随处移动及体积小等。如下图所示

合成实验室常规的显色手段与核磁管的清洗方法  第1张

紫外灯可以对有荧光的化合物进行显色,也是实验室最常用显色方法;并不是只有芳环类的化合物有荧光,有些化合物也是有荧光的,例如:丙酮,部分炔类等。

PS:有些小伙伴习惯把刚从展缸里拿出来的TLC板用嘴巴吹一下,这个陋习需要改一下,如果担心TLC板不干燥影响显色,拿出来的TLC板用吹风机吹一下即可;有些小伙伴习惯用手拿着TLC板在紫外灯下显色,皮肤长期接触紫外灯容易患皮肤病,即使戴着手套,也不建议把手放在紫外灯下,可以用长镊子夹着进行显色。

2碘缸

配制碘缸最常用的方法是将碘单质和硅胶混合,置于棕色广口瓶中;至于碘和硅胶的比例,最多的一种说法是碘单质和硅胶的质量比为1:3;其实比例是多少无所谓,只要能满足自己的显色需求就可以了。如果碘单质过少,可能会造成显色不太明显,干扰判断;如果碘单质过多,可能会使TLC板发黄发黑,也会干扰判断;碘缸里加硅胶的目的:碘易升华,硅胶有吸附能力,两者组合可以最大程度的抑制碘单质的升华,配置好的碘缸可以用上一年半载;纯的碘单质可以直接用来显色么?答案是可以的。就是有可能会造成TLC板正面很黄且背面发黑,不仅会影响判断,同时板上残留的碘单质也会挥发,影响健康。层析好的TLC板最好先用吹风机将溶剂吹干,然后再放进碘缸显色,残留的层析液也会干扰显色。

适用范围:芳环类化合物和含有不饱和键的化合物等

3磷钼酸乙醇溶液

磷钼酸显色剂适用的范围比较广,几乎所有的化合物都可以用其显色。一般使用的是磷钼酸的乙醇溶液;配制比例:一种是配置成磷钼酸的饱和乙醇溶液,一种是10克磷钼酸加入100毫升乙醇,配制好的溶液保质个一年半载没问题。磷钼酸显色一般需要高温,实验室常用的两种工具有电炉和热风枪,如下图

合成实验室常规的显色手段与核磁管的清洗方法  第2张

两种工具都可以对磷钼酸浸泡过的TLC板进行显色。电炉可以实现TLC板的均匀受热,一般不会将TLC板烤糊;热风枪在烤板时,很大几率会受热不均,可能将TLC板的某部分烤糊,进而影响判断。解决办法:从TLC板的反面烤,枪口上下缓慢移动,这样在很大程度上可以避免烤糊。PS:刚层析过的TLC板尽量先用吹风机将层析液吹掉,然后再放入磷钼酸溶液;TLC板从磷钼酸溶液拿出后,先用草纸将板边缘过多的残留液沾除,否则残留液会滴的到处都是,同时热风枪吹加热时,残留液也会四处乱溅。热风枪在实验室里比较多见,使用后枪口温度很高,避免烫伤,需妥善放置。

4高锰酸钾溶液

高锰酸钾溶液一般用于含有还原性基团类化合物的显色,在实验室内也经常用到。配置方法:3g高锰酸钾、20g碳酸钾、2.5mL氢氧化钠水溶液(10%)和400mL水,保质期在3个月至4个月左右。高锰酸钾溶液显色一般也需要加热,吹风机的功率完全可以满足。使用时的注意事项参见磷钼酸的注意事项,不再赘述。

上面4种显色方法在小分子合成实验室用地比较多。还有其它的一些显色手段,由于用处都比较少,所以就不再介绍了。


核磁管的清洗方法

核磁管的单根价格在5到10元不等,有些公司可能比较有钱,核磁管都是一次性的;但是有些公司要求核磁管必须回收循环使用,进而缩减成本。

首先聊一聊氘代试剂。网上查了一些关于氘代试剂毒性的问题,最多的说法是氘代试剂与其对应试剂的毒性相仿;那么氘有没有放射性危害?应该是几乎没有,氘其实还是比较稳定的。《本草纲目》中记载了低氘水(夏冰)的药用价值及近期都有关于低氘水药用价值的报道。其实氘代试剂的毒性还是源于其对应非氘代试剂的毒性,使用时做好防护,问题不大。

核磁管的清洗是一个大家都不愿意干的活,很多人认为氘代试剂的毒性特别大,这是不愿意洗核磁管的一个重要原因;其次是费时费力,最终还不一定洗干净,最终还容易背锅。下面分享一些洗核磁管的方法,如有错误,还望指正,不喜勿喷。

1减压针洗法,说白了就是减压清洗法(构造如下图)。该方法每次可清洗3到5根,洗瓶中的溶剂建议用丙酮或乙醇。不好的一点是会产生大量废液,如果一次洗几百根,需要的时间会很久,会出现脚麻腰酸感且每隔一段时间需要将锥形瓶中的废液倒掉。如果是放置了很久的核磁管,里面的溶剂全挥发完了,用该方法不易清洗干净;这样的核磁管可以先用溶剂浸泡一段时间,然后再进行清洗。清洗好的核磁管最好再用丙酮或乙醇浸泡一段时间,然后将管中溶剂倒出,挑出没洗干净的核磁管,将剩下的核磁管倒置在通风橱里一段时间,然后直接用烘箱或烤箱烘干即可,一般100度左右烘3个小时左右即可。烘干后晾凉,装自封袋,封口存放(2天之内封口即可),否则时间长了,核磁管内会进入一些灰尘,很难看。

合成实验室常规的显色手段与核磁管的清洗方法  第3张

2浸泡法清洗核磁管

该方法较上面方法就更加简单粗暴了,但是非常好用,可以一次洗几百根核磁管。操作: 核磁管的帽子取下,倒掉里面的残留溶剂,先加入DCM浸泡一段时间(可以放在超声波上适当的超声一下,时间不宜过长),然后将量杯及核磁管里溶剂倒掉,再用丙酮或乙醇浸泡一段时间,量杯里的溶剂(丙酮或乙醇)还可循环使用,将核磁管里溶剂倒掉后,挑出明显很脏的核磁管放置一边(不想要也可直接扔掉),将剩下的核磁管再浸泡到丙酮或乙醇中一段时间,将核磁管里溶剂倒掉,将核磁管继续浸泡到丙酮或乙醇中过夜(也可不过夜,时间自己安排);将核磁管中溶剂倒掉,倒置在通风橱里一段时间,然后直接用烘箱或烤箱烘干即可。

以上两种方法洗的核磁管都比较干净,可同时满足中间体及终产物核磁的要求;量大了就用方法2,量小了就用方法1,亦可根据自己喜好选择。核磁管不建议用超声波仪长时间超声,据说会使管子变脆,可想而知后边会发生什么;烘干温度不宜过高,否则管子会变形。

核磁帽的清洗方法:核磁帽与核磁管的材质差别很大,一般来说核磁帽都是不洗直接用的(保险一点,还是洗一洗)。核磁帽可以用丙酮或乙醇稍微浸泡一段时间,然后捞出,在通风橱放置晾干即可;或者捞出后放入一个大一点的茄形瓶中,上旋蒸,使劲旋一会即可;亦可用烘箱烘干,切记温度不要过高(50到60度即可满足要求),否则核磁帽不仅会变形,甚至还会融化,切记。


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