双头针的介绍及使用经验分享

chem有机方法2023-07-2246620

双头针(双头溶剂转移针头)在有机合成实验室还是比较常见的(也可能有些小伙伴压根就没见过)，它的一些使用方法能给我们的实验操作带来很大的便捷性。下面将分类介绍双头针的一些使用方法。具体采不采用该方法，还要根据实际情况而定，不可盲目生搬硬套。

双头针的介绍

目前市场上比较常见的双头针有两种类型,一般为:不锈钢双头针和四氟双头针。双头针的价格不便宜，使用时一定要注意保养。

双头针的介绍及使用经验分享第1张

双头针的使用介绍

双头针的使用方法可用图一(做图水平有限)来概括，一般适合具有一定规模的化学反应；如果量比较小，建议用注射器进行操作。下面将分类介绍双头针的使用方法，它的基本原理是:通过压力差来实现溶液的转移(减压法)。

双头针的介绍及使用经验分享第2张

图一的解析:a瓶可为无水溶剂或某些溶液的试剂瓶，必须可以加惰性气体气球，从而保证瓶内气压的平衡；a也可为单口瓶或多口瓶。b瓶必须为多口瓶，因为要加一个带有气球的三通，通过三通和水泵来控制b瓶中的气压，进而控制溶液的流速。双头针可以用来转移三溴化硼溶液，格氏试剂，锌试剂，丁基锂类，Li(Na、K)HMDS等溶液；我们也可以用双头针向反应体系内转移无水溶剂等。

情形一:a为无水溶剂(如THF,dioxane,DCM等)，需要向反应瓶b中加入溶剂，这时我们就可以用双头针进行溶剂的转移。如果溶剂的量比较小(50毫升以内)，建议使用注射剂。

情形二:a为某些试剂的溶液，如三溴化硼溶液，铝锂氢溶液，格氏试剂，锌试剂，丁基锂类，HMDSLi(Na, K)等溶液，且用量比较大时(大于20毫升)时，我们也可以借助双头针来进行转移。大多时候，我们会在反应瓶b上加一个带有刻度的滴液漏斗，然后通过双头针向滴液漏斗里转移反应所需量的某试剂的溶液，然后再缓慢滴加到反应体系内。

情形三:a溶液是我们自己做的，需要在无水无氧条件下转移到反应瓶b中，这时我们可以用双头针来进行溶液的转移，也可以用注射器进行转移(例如Negishi反应等)。如果:a溶液需要在低温下(如零下70度)转移到b的反应体系(零下70度)内，如果注射器进行转移的话，会比较困难，这时双头针却成了不二之选。

情形四:在低温下(如负70度或其它温度条件下)，需要将一些试剂的溶液滴加到有机锂溶液中，如果在常温下缓慢滴加时，体系温度仍飙升的很快，这时我们也可以借助双头针。操作:将反应瓶a的温度降到与反应瓶b的温度一样或更低，然后通过控制反应瓶b上的三通来控制溶液的滴加速度，这样就能在很大程度上避免温度的急剧飙升。

双头针的使用情形就不再过多举例，小伙伴们可以根据自己的实验情况来决定是否要使用双头针，切记不可盲目使用，以免出现意外。

双头针使用时的注意事项

1：如果只用双头针转移无水溶剂(如THF, DCM, toluene, dioxane等)，使用完毕后可以用DCM洗一下，然后收起来即可。

2：不建议用双头针抽强酸性液体，这样很容易造成针腐蚀，影响使用寿命。用是可以用的。

3：如果用双头针抽取碱性溶液(如格氏试剂，锌试剂，丁基锂类等)，使用后需要立马清洗。建议用DCM或THF进行清洗，然后再用MeOH清洗，最后再用DCM洗一下，就可以将双头针收起来了。

4:双头针抽完某试剂的溶液后，如果a瓶中还有剩余，尽量将针头拔离液面一定高度，让双头针体系内的溶液尽量排空，然后再从反应瓶a和b中拔出，及时进行清洗。

5:反应瓶b上的三通是为了控制其内部压力的，当反应瓶b内部形成负压后，就可以将三通阀门旋转堵死，必须确保空气和气球中气体不能进入反应瓶b，这样反应瓶a中的溶液才会在压力的作用下转移到反应瓶b中。

6：双头针的清洗装置与图一类似。只是反应瓶a可以换为DCM洗瓶或其它溶剂洗瓶，原理都是一样的。

以上内容只是双头针使用方法的一些经验分享，不构成使用建议；如有其它使用方法，还望私信讨论。双头针使用时一定要注意安全，避免被扎伤；当用双头针转移危险试剂时，一定要注意安全！两种类型的双头针，个人感觉四氟双头针好用一些，比较柔软，使用时相对方便一些。

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