双头针的介绍及使用经验分享

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双头针(双头溶剂转移针头)在有机合成实验室还是比较常见的(也可能有些小伙伴压根就没见过),它的一些使用方法能给我们的实验操作带来很大的便捷性。下面将分类介绍双头针的一些使用方法。具体采不采用该方法,还要根据实际情况而定,不可盲目生搬硬套。
双头针的介绍

目前市场上比较常见的双头针有两种类型,一般为:不锈钢双头针和四氟双头针。双头针的价格不便宜,使用时一定要注意保养。

双头针的介绍及使用经验分享  第1张

双头针的使用介绍

双头针的使用方法可用图一(做图水平有限)来概括,一般适合具有一定规模的化学反应;如果量比较小,建议用注射器进行操作。下面将分类介绍双头针的使用方法,它的基本原理是:通过压力差来实现溶液的转移(减压法)。

双头针的介绍及使用经验分享  第2张

图一的解析:a瓶可为无水溶剂或某些溶液的试剂瓶,必须可以加惰性气体气球,从而保证瓶内气压的平衡;a也可为单口瓶或多口瓶。b瓶必须为多口瓶,因为要加一个带有气球的三通,通过三通和水泵来控制b瓶中的气压,进而控制溶液的流速。双头针可以用来转移三溴化硼溶液格氏试剂锌试剂丁基锂类Li(Na、K)HMDS等溶液;我们也可以用双头针向反应体系内转移无水溶剂等。

情形一:a为无水溶剂(如THF,dioxane,DCM等),需要向反应瓶b中加入溶剂,这时我们就可以用双头针进行溶剂的转移。如果溶剂的量比较小(50毫升以内),建议使用注射剂。

情形二:a为某些试剂的溶液,如三溴化硼溶液,铝锂氢溶液,格氏试剂,锌试剂,丁基锂类,HMDSLi(Na, K)等溶液,且用量比较大时(大于20毫升)时,我们也可以借助双头针来进行转移。大多时候,我们会在反应瓶b上加一个带有刻度的滴液漏斗,然后通过双头针向滴液漏斗里转移反应所需量的某试剂的溶液,然后再缓慢滴加到反应体系内。

情形三:a溶液是我们自己做的,需要在无水无氧条件下转移到反应瓶b中,这时我们可以用双头针来进行溶液的转移,也可以用注射器进行转移(例如Negishi反应等)。如果:a溶液需要在低温下(如零下70度)转移到b的反应体系(零下70度)内,如果注射器进行转移的话,会比较困难,这时双头针却成了不二之选

情形四:在低温下(如负70度或其它温度条件下),需要将一些试剂的溶液滴加到有机锂溶液中,如果在常温下缓慢滴加时,体系温度仍飙升的很快,这时我们也可以借助双头针。操作:将反应瓶a的温度降到与反应瓶b的温度一样或更低,然后通过控制反应瓶b上的三通来控制溶液的滴加速度,这样就能在很大程度上避免温度的急剧飙升。

双头针的使用情形就不再过多举例,小伙伴们可以根据自己的实验情况来决定是否要使用双头针,切记不可盲目使用,以免出现意外

双头针使用时的注意事项

1:如果只用双头针转移无水溶剂(如THF, DCM, toluene, dioxane等),使用完毕后可以用DCM洗一下,然后收起来即可。

2:不建议用双头针抽强酸性液体,这样很容易造成针腐蚀,影响使用寿命。用是可以用的。

3:如果用双头针抽取碱性溶液(如格氏试剂,锌试剂,丁基锂类等),使用后需要立马清洗。建议用DCM或THF进行清洗,然后再用MeOH清洗,最后再用DCM洗一下,就可以将双头针收起来了。

4:双头针抽完某试剂的溶液后,如果a瓶中还有剩余,尽量将针头拔离液面一定高度,让双头针体系内的溶液尽量排空,然后再从反应瓶ab中拔出,及时进行清洗。

5:反应瓶b上的三通是为了控制其内部压力的,当反应瓶b内部形成负压后,就可以将三通阀门旋转堵死,必须确保空气和气球中气体不能进入反应瓶b,这样反应瓶a中的溶液才会在压力的作用下转移到反应瓶b中。

6:双头针的清洗装置与图一类似。只是反应瓶a可以换为DCM洗瓶或其它溶剂洗瓶,原理都是一样的。

以上内容只是双头针使用方法的一些经验分享,不构成使用建议;如有其它使用方法,还望私信讨论。双头针使用时一定要注意安全,避免被扎伤当用双头针转移危险试剂时,一定要注意安全两种类型的双头针,个人感觉四氟双头针好用一些,比较柔软,使用时相对方便一些。

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