正丁基锂的安全取用(少量&大量)操作步骤

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正丁基锂的安全取用(少量&大量)操作步骤  第1张

正丁基锂

正丁基锂的安全取用(少量&大量)操作步骤  第2张

英文名称:butyllithium;n-butyllithium

CAS:109-72-8

分子式:C4H9Li  

分子量:64.05

性质:密度0.68

沸点:60-80℃

闪点:-21 °C。

纯品为白色粉末,有极强的还原性,遇水、 氧化剂均极易发热燃烧。溶于正己烷、环己烷、苯等饱和烃的溶液,多为淡棕色液体。

危险特性:化学反应活性很高,与空气接触会着火。与水、酸类、卤素类、醉类和胺类接触,会发生剧烈反疢,容易引起爆炸。

急救措施:

皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动淸水冲洗,至少15分钟。就医。

眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动淸水或免理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:误服者用水漱口,,给饮牛奶或蛋淸。就医。

灭火方法:消防人员必须穿戴全身防火防毒服。火火剂:干粉、砂土。禁止使用水、泡 沫或卤化物火火剂。


【基础知识】


如何安全地量取丁基锂?


原则:所有的方法,都是要保证体系中无水、无氧,即在使用过程中不能接触水或者氧 气。在保证安全及有利逃生的前提下才能开展丁基锂等类似性质的实验。


1、实验前,把相关准备使用的玻璃仪器、搅拌杆四氟头等淸洗千净,并在120℃烘干2小时以上,烘干后降温使用。现烘现用,如果烘干后长吋间未用,需要再次烘干才能使用。

注意:温度计,塑料导管等不能烘。


2、实验前需要清场,把准备实验验的位置周围清理干净,以防发生危险时影响及时逃生,实验周围不能有酸类物质,不能行易燃易爆物品。地面及操作台要千燥,不能有水或者溶剂, 防止逃生时脚底打滑。


3、在实验位罝周围合理的地方,准格好火火器、消防沙等火火器材,以备发生免燃烧后及时火火。


4、投料时按照丁基锂的量计算投料量,尽量一次用完所有整包装的丁基锂。丁基锂取用完毕后,可在丁基锂包装上装上细眼针头,让残存的丁基锂缓慢分解。丁基锂包装瓶不能投入水中或火中。


5、实验室,体系中需要N2或Ar2充分罝换,保证没有空气后才能加入丁基锂。


6、丁基锂参与的反应一般放热都比较剧烈,要选用合适的降温装置。


7、一般取用小量的丁基锂,可以用密封性好的针管取用。取用时针管中先抽入N2或Ar2,重复三次以上,然后压入丁基锂瓶中,再抽出需要量的丁基锂。


8、较大量的使用丁基锂,可以出如下方式搭载加料装置。但是保护气体与丁基锂接触前需要过一次碱性性干燥塔。

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不同的实验,需要的温度也不同,例如有-78 ℃、-30 ℃和0 ℃等。


小编经验:取正丁基锂要注意不能进入空气,针头取完后要在注入氮气氛围中拔出,且针口要用蜡封,一定要保证无水无氧才行。正丁基锂易燃,操作时注意别洒出来,反应仪器都要干燥好,溶剂最好用重蒸过的。先将氮气球插入正丁基锂瓶塞,再用注射器抽。最后拔下气球,正丁基锂瓶塞上的针孔用蜡封。偷偷告诉你:实验室一定要备上蜡烛+火柴哟!


【实验操作福利


以下为取用少量正丁基锂的操作步骤:


正丁基锂碱性极强,化学性质非常活泼,与底物反应会相当剧烈,因此反应全程必须在低温和惰性气体下进行。我们不建议在实验室里使用玻璃恒压漏斗来做金属有机试剂的加料操作。实验中需要将反应装置做干燥处理,溶剂做无水处理,转移使用的注射器和双头针也要做干燥处理,建议采用带螺旋或卡口固定针头的注射器,以防漏液造成危险。

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为了防止注射器抽取正丁基锂时发生试剂瓶倾斜跌落,需要将试剂瓶固定,避免危险发生。正规厂家正丁基锂的瓶口包装是具有橡胶垫密封的,在保证安全和试剂质量的同时,方便惰性气体保护以及注射器取用。


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为了防止注射器抽取正丁基锂发生泄漏,在注射器和针头处需要用聚四氟生料带进行固定,不要使用易被正丁基锂腐蚀的胶带、封口膜。在抽取试剂前需要用惰性气体对注射器和针头进行无氧处理,避免安全隐患或者试剂有效含量降低,该装置用于置换注射器中的空气。


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将注射器排尽空气后,插入一个充有惰性气体的瓶子中,缓慢吸入惰性气体、再排空,反复几次保证置换彻底。在抽取的试剂的过程中,要一只手固定针头和注射器的接口处,防止脱离另外一只手缓慢进行抽取。排尽顶端空气后,使试剂达到所需的体积,注意,这时不直接将针头拔出,而是将针头缓慢提离液面,抽取一些惰性气体,避免在转移过程时,试剂从针头滴溅。迅速转移,将注射器稳妥的插入反应瓶中。

 

注意:为了防止针头及针管中残留的正丁基锂与空气和水汽接触,产生危险或造成堵塞,注射器在清洗之前需要用含有异丙醇的无水四氢呋喃做淬灭处理。

 

以下为取用大量正丁基锂的操作步骤:


大量丁基锂是通过双排针来取用的,双排针的两端是盐水、放气针,中间连有聚四氟乙烯管,针头保持在液面上,一端的针头插入滴液漏斗的瓶塞,另一端插入装有丁基锂的瓶塞。

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取用丁基锂的原理是通过水泵抽真空,靠负压把丁基锂由试剂瓶吸入滴液漏斗,水泵连到反应装置中连有氮气球的三通上。三通与水泵连接的同时,把试剂瓶中的长针头插入液面下,这样通过负压丁基锂就被抽到滴液漏斗中。在液面快到达所需取用的刻度时,把试剂瓶中的针头拔出液面,关掉三通,使其与水泵断开,丁基锂的取用就完成了。


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